旋轉(zhuǎn)流變儀新手？這些步驟讓你快速上手！

更新更新時間：2025-03-12 點擊次數(shù)：990

　　旋轉(zhuǎn)流變儀是研究流體、半固體及固體的形變及流動特性的儀器。通過測量剪切速率、剪切應(yīng)力、振蕩頻率、應(yīng)力應(yīng)變振幅等流變數(shù)據(jù)，可以計算樣品的黏度、儲能模量、損耗模量、Tanδ等流變學(xué)參數(shù)。它被廣泛應(yīng)用于高分子化工、日用化學(xué)、石油石化、食品、油墨涂料、生物制藥等多個行業(yè)，用于研究從低黏度流體到高強度固體樣品的流動和變形特性。

　　旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理基于旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系。在兩個測量板（如平行板、同心圓筒、錐/平板等）之間加載樣品，當(dāng)在上板施加一個扭矩時，就會在材料上產(chǎn)生一個旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力，并測得所形成的應(yīng)變或應(yīng)變速率（切變速率）。通過測量這些參數(shù)，可以計算出樣品的流變學(xué)特性。

　　旋轉(zhuǎn)流變儀的操作步驟：

　　一、實驗前準(zhǔn)備

　　樣品準(zhǔn)備

　　選擇合適樣品：根據(jù)研究目的和樣品特性選擇合適的測試對象，如液體、膏體、固體等。確保樣品具有代表性且均勻性良好。

　　樣品量：依據(jù)旋轉(zhuǎn)流變儀的測量要求和樣品容器尺寸，確定合適的樣品量。一般來說，樣品應(yīng)足以填滿樣品容器，并且在測量過程中不會因樣品量不足而產(chǎn)生間隙或氣泡影響測量結(jié)果。通常建議樣品量至少覆蓋樣品臺并且稍微凸起，以確保良好的接觸和測量準(zhǔn)確性。

　　樣品預(yù)處理：如果樣品在室溫下粘度較高或呈固態(tài)，可能需要進行預(yù)熱或溶解處理。對于一些具有觸變性的樣品，可能需要在測試前進行預(yù)剪切或振搖，使其達到相對穩(wěn)定的初始狀態(tài)。

　　儀器檢查與準(zhǔn)備

　　環(huán)境條件：確保儀器放置在穩(wěn)定、水平的臺面上，避免外界震動和干擾。檢查實驗室的溫度和濕度是否在儀器規(guī)定的工作范圍內(nèi)，因為環(huán)境因素可能會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。

　　清潔儀器：檢查樣品臺、轉(zhuǎn)子等部件是否清潔，若有殘留樣品或污垢，應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇┎潦酶蓛簦⒂酶蓛舻牟疾粮桑乐刮廴静煌蔚臉悠贰?/div>

　　開機預(yù)熱：打開旋轉(zhuǎn)流變儀的電源開關(guān)，讓儀器預(yù)熱一段時間，一般為15至30分鐘，使儀器各部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

　　二、參數(shù)設(shè)置

　　選擇測量模式

　　穩(wěn)態(tài)測量：用于測定樣品在不同恒定剪切速率下的粘度。通過逐漸增加或減小剪切速率，觀察樣品的粘度變化情況，以了解樣品的流動特性。

　　動態(tài)測量：主要用于研究樣品的粘彈性特性。在動態(tài)測量模式下，儀器會對樣品施加一個周期性的應(yīng)力或應(yīng)變，然后測量樣品的響應(yīng)，從而得到儲能模量（G'）和損耗模量（G''）等信息。

　　瞬態(tài)測量：用于觀察樣品在受到突然施加的應(yīng)力或應(yīng)變時的響應(yīng)隨時間的變化，例如研究樣品的蠕變和應(yīng)力松弛行為。

　　設(shè)置測量參數(shù)

　　剪切速率范圍：根據(jù)樣品的特性和預(yù)期的測量目的，設(shè)置合適的剪切速率范圍。對于未知特性的樣品，可以先進行一個較寬范圍的初步測量，以確定其大致的流變行為，然后再針對感興趣的區(qū)域進行更精細的測量。

　　溫度控制（若需要）：如果實驗需要在特定溫度下進行，設(shè)置所需的溫度值。旋轉(zhuǎn)流變儀通常配備有溫度控制系統(tǒng)，可將樣品加熱或冷卻到設(shè)定的溫度，并保持恒定。在設(shè)置溫度時，需要考慮樣品的熱穩(wěn)定性和所需的平衡時間，確保樣品在測量過程中達到熱平衡狀態(tài)。

　　測量時間：針對不同的測量模式和樣品特性，設(shè)置合理的測量時間。穩(wěn)態(tài)測量時，在每個剪切速率下應(yīng)保持足夠的時間，使樣品達到穩(wěn)定的流動狀態(tài)后再記錄數(shù)據(jù)；動態(tài)測量時，要根據(jù)頻率和周期數(shù)量等因素確定測量時間，以獲得準(zhǔn)確的模量數(shù)據(jù)；瞬態(tài)測量時，應(yīng)根據(jù)樣品的響應(yīng)特性設(shè)置合適的觀測時間窗口。

　　校準(zhǔn)儀器

　　轉(zhuǎn)子校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)硅油或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對轉(zhuǎn)子進行校準(zhǔn)，檢查轉(zhuǎn)子的尺寸、形狀和表面狀況是否符合要求。如果轉(zhuǎn)子存在磨損或變形，應(yīng)及時更換或進行修復(fù)，以保證測量的準(zhǔn)確性。

　　力矩校準(zhǔn)：通過加載已知力矩的標(biāo)準(zhǔn)砝碼或其他校準(zhǔn)裝置，對儀器的力矩傳感器進行校準(zhǔn)，確保力矩測量的精度滿足要求。

　　距離校準(zhǔn)：校準(zhǔn)樣品臺與轉(zhuǎn)子之間的初始距離，確保其符合設(shè)定值。這對于準(zhǔn)確計算剪切速率和應(yīng)力等參數(shù)非常重要。

　　三、測量操作

　　安裝樣品

　　裝載樣品：將處理好的樣品小心地放置在樣品臺上，確保樣品分布均勻且與轉(zhuǎn)子有良好的接觸。對于粘性較大的樣品，可使用刮刀或其他工具將樣品涂抹均勻，避免產(chǎn)生空隙或氣泡。

　　選擇轉(zhuǎn)子：根據(jù)樣品的類型和測量要求選擇合適的轉(zhuǎn)子類型和尺寸。常見的轉(zhuǎn)子有錐板轉(zhuǎn)子、平行板轉(zhuǎn)子和同軸圓筒轉(zhuǎn)子等。錐板轉(zhuǎn)子適用于低粘度液體和中等粘度的膏體；平行板轉(zhuǎn)子適用于較硬的固體和高粘度的膏體；同軸圓筒轉(zhuǎn)子適用于寬范圍粘度的液體和半固體。

　　開始測量

　　啟動測量程序：按照儀器的操作界面提示，啟動相應(yīng)的測量程序。在測量過程中，儀器會自動按照設(shè)定的參數(shù)對樣品進行剪切或施加應(yīng)力，并實時采集和記錄數(shù)據(jù)。

　　監(jiān)控測量過程：密切觀察儀器的運行狀態(tài)和測量數(shù)據(jù)的變化情況，確保測量過程順利進行。注意檢查是否有異常的力矩波動、溫度變化或電機噪音等情況，如果出現(xiàn)異常，應(yīng)立即停止測量并檢查原因。

　　數(shù)據(jù)記錄與保存

　　實時顯示與觀察：在測量過程中，儀器的顯示屏?xí)崟r顯示測量數(shù)據(jù)，如粘度、剪切應(yīng)力、剪切速率、模量等數(shù)值，以及相應(yīng)的曲線圖表。操作人員可以直觀地觀察樣品的流變特性變化趨勢。

　　數(shù)據(jù)保存：測量完成后，將測量數(shù)據(jù)保存到計算機指d的文件夾中。旋轉(zhuǎn)流變儀一般會自帶數(shù)據(jù)處理軟件，也可以將數(shù)據(jù)導(dǎo)出為常見的數(shù)據(jù)格式，以便后續(xù)進一步分析和處理。在保存數(shù)據(jù)時，要詳細記錄測量的條件、樣品信息和儀器參數(shù)等內(nèi)容，方便日后查詢和對比。

　　四、實驗后清理與維護

　　清洗儀器

　　拆卸轉(zhuǎn)子和樣品臺：測量結(jié)束后，先關(guān)閉儀器電源，待儀器冷卻后，將轉(zhuǎn)子和樣品臺從儀器上小心拆卸下來。

　　清洗部件：使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑崔D(zhuǎn)子、樣品臺和其他與樣品接觸過的部件，去除殘留的樣品。清洗時要輕柔操作，避免損壞部件表面。然后將清洗干凈的部件用干凈的布擦干或自然晾干。

　　檢查和維護儀器

　　外觀檢查：檢查儀器的外觀是否有損壞、腐蝕或泄漏等情況，檢查各連接線是否松動或破損。

　　性能檢查：定期對儀器進行性能檢查，如檢查力矩傳感器、位移傳感器等關(guān)鍵部件的精度和靈敏度，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)儀器存在故障或異常情況，應(yīng)及時聯(lián)系專業(yè)維修人員進行維修和保養(yǎng)。

旋轉(zhuǎn)流變儀